同位素质谱仪的测量过程能够归纳成如下几个步骤。
1、对离子束每一组分的强度进行记录并测定。
2、离子束强度通过对计算机程序的应用转化为同位素丰度。
3、比较待测样品与工作标准，使相对于标准的同位素获得。
4、通过气体形式往离子源中送入被分析的样品。
5、将被分析的元素转化为电荷为e的阳离子，离子束应用纵电场准直成为一定能量的平行离子束。
6、离子束通过电、磁分析器分解为不同m/e比值的组分。
同位素标准：
δ值的大小显然与所采用的标准有关，所以在作同位素分析时首先要选择合适的标准，不同的样品间的比较也必须采用同一标准才有意义。对同位素标准物质的一般要求是：
1、组成均一性质稳定；
2、数量较多，以便长期使用；
3、化学制备和同位素测量的手续简便；
4、大致为天然同位素比值变化范围的中值，便用于绝大多数样品的测定；
5、可以做为世界范围的零点。
对实验室的要求是：
1、保持极低的无机空白。
2、由于仪器精密，保证仪器不容易出故障。
实验室基本结构
超净实验室一般包括更衣室、风淋室、前处理间、天平间、仪器间和辅助设备间等。不同房间装饰、洁净度、换气次数以及温湿度要求不一定相同。
同位素质谱仪设计基本要求
（1）保证实验室整体美观，以人为本，设计合理。
（2）选用材料要求防酸、碱、耐有机溶剂。
（3）洁净室符合洁净实验室建设规范和相关条例，满足用户需求。
（4）防静电，不积尘，坚固耐用便于使用维护。
